硫酸鋅的化驗分析中,微量金屬離子,一般采用原子吸收光譜等儀器進行測定,其它的元一般采用以下方法:
?。?/span>1)EDTA滴定法測定鋅含量
原理:
在硫酸鋅水溶液中,加入氟化銨和硫代硫酸鈉消除鐵等雜貨的干擾。 在醋酸鈉緩沖溶液中,用半二甲酚橙為指示劑,用EDTA標準溶液滴定至亮黃色為終點。
測定步驟:
準確稱取1g試樣于250mL燒杯中,加75mL蒸餾水、25mL,PH=5.5~6緩沖溶液、20%氟化銨10mL、20%23NaSO5mL,1g左右的抗壞血酸,混勻。再加2-3滴半二甲酚橙指示劑,用EDTA標準溶液滴至亮黃色即為終點。
(2)水不溶物的測定
原理:
稱取適量樣品,用酸性水溶解可溶性鹽類,將不溶物濾出,洗滌干燥并稱量。
分析步驟:
稱取硫酸鋅樣品25克,置于250mL燒杯中,加入100mL煮沸的酸性溶液(即1升水中加入4-5滴濃度0.1mol/L左右的硫酸溶液,混勻),使試驗全部溶解。立即用抽慮憑將試驗過濾于恒重的玻璃漏斗中,用酸性溶液洗燒杯3-4次,洗漏斗3次,最后用蒸餾水洗凈玻璃漏斗。取下玻璃漏斗放于140℃恒溫干燥箱中烘干40min。取出,放入干燥器中,冷卻至室溫,稱量。用過的玻璃漏斗要用鹽酸(1:1)浸泡,溶解出廢渣,再用玻璃棒刮去濾板上的薄層殘渣,然后反復用酸和水洗,放入140℃烘箱中烘40min。取出,放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量至恒重??煞磸褪褂?。
?。?/span>3)鐵的測定
原理:
在PH=8-10的堿性溶液中,以鹽酸羥胺掩蔽錳,加磺基水楊酸顯色,在430nm處比色測定。
分析步驟:
稱取試樣1克于100mL燒杯中,加入水20mL、1:1鹽酸2mL、過氧化氫2-3滴,加熱煮沸2-3min,取下冷卻,移入50mL容量瓶中。再加入鹽酸羥胺溶液5mL、磺基水楊酸溶液5mL,混勻。然后加入氨水5mL,用水稀釋至刻度,混勻。倒出部分試液于1cm比色皿中,430nm處測定吸光度,同時做一空白實驗。
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